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它是脂肪乳制品的重要組成部分，也是乳制品的重要營養(yǎng)指標(biāo)。脫脂工藝又稱脂肪標(biāo)準(zhǔn)化工藝，是液態(tài)奶生產(chǎn)中的關(guān)鍵工序之一。本文以液態(tài)奶脫脂過程為研究對象，利用統(tǒng)計(jì)過程控制的基本原理，通過紫外分光光度計(jì)測試液態(tài)奶的光譜吸收值，繪制出具有較高實(shí)用價值的液態(tài)奶脫脂過程質(zhì)量波動控制圖。結(jié)合相關(guān)系數(shù)評價方法，對實(shí)驗(yàn)過程的波動進(jìn)行了分析。

實(shí)驗(yàn)中，在南京蘇果超市購買了一個品牌的液體脫脂奶(2%)和脂肪奶(6%)。乙醇(色譜純度≥ 99.8%)購自上海阿拉丁生化科技有限公司

取一個干凈的玻璃瓶，依次加入3mL乙醇和50μL液態(tài)奶，搖勻后放入4℃冰箱靜置反應(yīng)1小時，取出樣品，13000rpm離心15分鐘，取上清液檢測。以乙醇為零點(diǎn)，用紫外光譜儀對樣品溶液進(jìn)行測試，得到待測樣品的紫外光譜數(shù)據(jù)。

其中α代表測試樣品的質(zhì)量特征值，本文分別代表①各樣品在208nm紫外光譜下的紫外吸光度值；②在紫外光譜200 ~ 350納米范圍內(nèi)，各樣品與平均值的相關(guān)系數(shù)。a代表其平均值。r代表極端差，1 | | I IRA+等于，我從1開始依次加1。r代表極差的平均值。UCL代表單值控制圖的控制上限，CL代表單值控制圖的中心線，LCL代表單值控制圖的控制下限。

其中，R UCL代表移動范圍控制圖的控制上限，R CL代表移動范圍控制圖的中心線，rcl代表移動范圍控制圖的控制下限。

其中，R代表相關(guān)系數(shù)，xi和yi分別代表兩個樣品在I波長下的紫外光譜吸光度值。本實(shí)驗(yàn)選擇的紫外光譜波長范圍為200 ~ 350納米，I = 1表示350納米處的紫外吸光度。n代表200納米處的紫外吸光度，I依次增加1；x和y分別代表兩個樣品在200 ~ 350納米波長范圍內(nèi)紫外吸光度的平均值。

脂肪乳是脂肪乳的重要組成部分，其含量通?？梢苑从撑５慕】禒顩r，也是評價牛奶質(zhì)量的常用指標(biāo)。在工業(yè)生產(chǎn)中，購買液態(tài)奶后，由于奶制品來源不同，一般需要進(jìn)行脂肪標(biāo)準(zhǔn)化工藝，以滿足現(xiàn)實(shí)中不同人群的消費(fèi)需求。脫脂工藝又稱脂肪標(biāo)準(zhǔn)化工藝，是牛奶生產(chǎn)中的關(guān)鍵工序之一。在工業(yè)生產(chǎn)中，高速離心主要用于生產(chǎn)不同脂肪含量的乳制品。目前，乳制品中脂肪含量的常用檢測方法主要有紙片法、石油醚萃取稱重法和硫酸水解離心試驗(yàn)法。但這些檢測方法需要有害溶劑，樣品前處理操作費(fèi)時費(fèi)力，難以滿足生產(chǎn)線快速檢測的迫切需求。為了構(gòu)建一種快速、簡便、適用于一線生產(chǎn)的脂肪含量測定方法，本文采用紫外光譜法進(jìn)行測定。紫外光譜法測定液態(tài)奶中脂肪含量有很多優(yōu)點(diǎn)，主要是紫外光譜儀是實(shí)驗(yàn)室常用的光譜儀器，而模型紙價格便宜，操作簡單，測試速度快，攜帶方便，適合現(xiàn)場測試。

實(shí)驗(yàn)采用無水乙醇沉淀去除水溶性蛋白質(zhì)、多肽等干擾物質(zhì)，提取脂溶性脂肪分子溶于乙醇溶液中，然后采集樣品的紫外光譜。如圖1所示，脂肪含量為2%的脫脂牛奶和脂肪含量為6%的含脂牛奶。從圖中可以看出，液態(tài)奶有三個明顯的紫外吸收峰，分別在205納米、235納米和280納米。根據(jù)現(xiàn)有文獻(xiàn)可以進(jìn)行如下分析:205nm吸收峰來自脂肪?；械碾p鍵，230nm吸收峰來自非酯化脂肪酸的共軛二烯鍵，280nm吸收峰來自非酯化脂肪酸的共軛三烯鍵。同時可以看出，隨著液態(tài)奶中脂肪含量的增加，相應(yīng)的紫外吸光度明顯增加，可以直接判斷液態(tài)奶脫脂工藝的生產(chǎn)狀態(tài)。

目前，質(zhì)量波動控制圖在機(jī)械制造領(lǐng)域應(yīng)用廣泛，在食品領(lǐng)域，尤其是乳制品領(lǐng)域的應(yīng)用案例相對較少。本實(shí)驗(yàn)對液態(tài)奶脫脂過程的質(zhì)量波動進(jìn)行了評價和分析。首先，采集了25個市售脫脂牛奶樣品經(jīng)處理后的紫外光譜。208nm處的紫外吸收光譜與測試牛奶樣品的脂肪含量有很強(qiáng)的線性關(guān)系。因此選擇208nm處的吸光度數(shù)據(jù)，采用單值移動范圍控制圖的計(jì)算方法，得到圖2所示的控制圖。

從圖2A的單值控制圖可以看出，脫脂乳在208nm處的吸光度值在均值0.6704左右，在控制上限0.7474和控制下限0.5934的控制范圍內(nèi)上下波動，測試樣品的實(shí)測吸光度值均未跳出控制界限，說明液態(tài)奶脫脂過程僅受隨機(jī)因素影響，系統(tǒng)處于可控穩(wěn)定狀態(tài)。此外，在相同試驗(yàn)條件下，液態(tài)含脂乳(6%)在208nm處的紫外吸光度值為1.146，大于0.7474的控制上限，跳出了控制范圍，進(jìn)一步說明該控制圖能夠有效識別脫脂過程的工作狀態(tài)。圖2B中的移動范圍圖可以近似反映測試數(shù)據(jù)的分散性，中心線為0.029，控制上限為0.0946，控制下限為0。從圖上看，各點(diǎn)圍繞中心線上下波動，沒有一點(diǎn)跳出控制界限?？梢哉J(rèn)為試驗(yàn)數(shù)據(jù)的離散度在合理范圍內(nèi)，脫脂過程處于可控狀態(tài)。

之前的討論和分析主要是利用液態(tài)奶在紫外光譜208nm處的吸光度值，信息利用率比較低。因此，我們嘗試以紫外光譜200 ~ 350納米的所有數(shù)據(jù)為輸入，進(jìn)一步進(jìn)行相關(guān)系數(shù)分析。首先，研究了液體脫脂奶(2%)樣品之間的相關(guān)性。如圖3A所示，隨機(jī)選擇兩個液體脫脂奶(2%)樣品。結(jié)果表明，兩者具有較高的相關(guān)性，相關(guān)系數(shù)達(dá)到0.999634。作為對照，在相同條件下分析液體脫脂乳(2%)樣品1和液體脂肪乳(6%)樣品1之間的相關(guān)性。從圖中可以看出，線性關(guān)系發(fā)生了偏移，相關(guān)系數(shù)值為0.994294，低于液體脫脂奶樣品之間的相關(guān)系數(shù)值。因此，相關(guān)系數(shù)值可用于定量判別和分析液體脫脂乳樣品之間的穩(wěn)定性和一致性。如表1所示，隨機(jī)選擇9個液體脫脂奶實(shí)驗(yàn)樣品，計(jì)算樣品間的相關(guān)系數(shù)值。結(jié)果表明，最小值為0.998228，大部分值都在0.999以上，進(jìn)一步說明液體脫脂乳樣品之間存在較高的相關(guān)性，說明脫脂過程的產(chǎn)品穩(wěn)定性和一致性處于較高水平。

實(shí)驗(yàn)進(jìn)一步表明，以25種液體脫脂奶的平均紫外光譜作為其理論真值的最佳估計(jì)值，分別計(jì)算25種液體脫脂奶的紫外光譜數(shù)據(jù)與該平均值之間的相關(guān)系數(shù)，得到25個相關(guān)系數(shù)值。根據(jù)單值移動范圍控制圖的計(jì)算方法，得到圖4所示的控制圖。從圖4A的單值控制圖可以看出，在平均值0.99695附近，各液體脫脂乳樣品的相關(guān)系數(shù)值在控制上限1.000144和控制下限0.999245的控制范圍內(nèi)上下波動。由于相關(guān)系數(shù)值的理論最大值為1，需要將單值控制圖的控制上限修正為1.00000。無供試樣品的實(shí)測相關(guān)系數(shù)跳出對照限值，說明液體脫脂奶樣品之間具有較高的穩(wěn)定性和一致性。在相同的試驗(yàn)條件下，含脂液態(tài)奶(6%)和脫脂液態(tài)奶(2%)平均值的相關(guān)系數(shù)為0.99404，小于0.99245的控制下限，跳出了控制范圍，進(jìn)一步說明此控制圖能有效識別脫脂過程的工作狀態(tài)。圖4B是移動范圍圖，可以反映測試數(shù)據(jù)相關(guān)系數(shù)的離散程度。計(jì)算結(jié)果表明，中心線為0.000169，控制上限為0.000552，控制下限為0。從圖上看，各點(diǎn)圍繞中心線上下波動，沒有一點(diǎn)跳出控制界限，可以認(rèn)為測試數(shù)據(jù)的離散度在合理范圍內(nèi)。但需要進(jìn)一步指出的是，點(diǎn)位變化趨勢是否正常，也是判斷控制圖是否穩(wěn)定的重要依據(jù)。比如15~19點(diǎn)連續(xù)接近控制極限，要密切注意排除過程異常的可能性。本實(shí)驗(yàn)中15~19個點(diǎn)的相關(guān)系數(shù)接近1，說明該工藝的產(chǎn)品質(zhì)量特征值非常接近樣品的平均值，質(zhì)量水平較高，說明該工藝階段存在有利于產(chǎn)品質(zhì)量提升的因素。

本實(shí)驗(yàn)對市售液態(tài)奶的脫脂過程進(jìn)行監(jiān)測分析，以紫外光譜法作為數(shù)據(jù)采集方法獲得液態(tài)奶的紫外光譜，并對脂肪含量信息進(jìn)行表征。以統(tǒng)計(jì)過程控制方法和質(zhì)量波動控制圖為分析手段，構(gòu)建了液體脫脂乳脫脂過程的紫外光譜單值移動范圍控制圖。

從紫外光譜特征吸光度值和全光譜相關(guān)系數(shù)值兩個方面論證了質(zhì)量波動控制圖在脫脂過程監(jiān)測和應(yīng)用分析領(lǐng)域的適用性。結(jié)果表明，該控制圖能夠有效監(jiān)控脫脂過程的運(yùn)行狀態(tài)，加強(qiáng)脫脂過程的過程監(jiān)控，起到對過程異常波動的預(yù)警作用，具有較高的實(shí)際應(yīng)用價值。